升華干燥。升華干燥是將凍結后的物料置于密閉的真空容器中加熱,其冰晶就會升華成水蒸氣逸出,而使物料脫水干燥。干燥是從物料外表面開始逐步向內推移的,冰晶升華后留下的空隙便成為繼續升華水蒸氣的逸出通道。當全部冰晶除去后,升華干燥就結束,此時約除去90%的水。
實現升華干燥必須具備以下基本條件:
a.真空容器的真空壓力必須低于物料共晶點溫度對應的水的飽和蒸汽壓,否則物料中的冰晶就會全部(或部分)融化。
b.必須向物料提供冰晶升華所需的升華潛熱。供熱量越大,升華速度越快。
c.升華的大量水蒸氣單靠真空泵是無法全部排出容器外的(1g冰在133Pa真空壓力下,升華后的體積為1m3),真空泵只用于抽出不可凝結氣體,必須依靠冷阱將升華出的水蒸氣全部在其表面凝華成冰(或霜),才能維持所要求的真空度。冷阱必須具有足夠的表面積,并能提供足夠的冷量。升華干燥過程實際上就是物料中的冰升華成水蒸氣,水蒸氣再在冷阱表面凝華成冰的過程,有多少升華量就有多少凝華量。由于升華潛熱與凝華潛熱相同,因此,只有冷阱實際用于凝華的冷量等于用于升華的加熱量時,才能維持穩定的真空壓力。
d.升華干燥過程加熱時,不得使已干物料的溫度超過最高允許溫度(如維生素C凍干時,物料溫度超過40℃時將會發生分解破壞),否則將使凍干品變性。
解吸干燥。在升華干燥結束后,在干燥物質的毛細管壁和極性基團上還吸附有一部分水分,這些水分是未被凍結的。當它們達到一定含量,就為微生物的生長縈殖和某些化學反應提供了條件,必須除去這些水分。這就是解吸干燥的目的。由于吸附水的吸附能量高,如果不給它們提供足夠高的能量,它們就很難從吸附中解吸出來。因此這個階段物料的溫度應足夠高,只要控制在最高允許溫度以下即可。同時,為了使解吸出來的水蒸氣有足夠高的推動力逸出物料,必須使物料內外形成較大的蒸汽壓差,因此這個階段容器內必須是高真空。