例1:殼聚糖酞化衍生物的制備
稱取殼聚搪20g,放入裝有攪拌器的1000mL三口燒瓶中,加入500mL水,另將碳酸鈉42g和酸化劑(丁二酸酥100g或馬來酸醉98g)平分成四份,在攪拌下,將二者交替加入,加完后繼續(xù)反應lh。停止反應后,將反應物傾入1 000mL燒杯中,用稀NaOH調(diào)溶液呈堿性,使未反應的殼聚糖沉淀析出。過濾棄去,濾液用稀鹽酸調(diào)溶液呈酸性,殼聚糖酞化物沉淀析出,過濾收集于1 000mL燒杯中。用適量水和稀氫氧化鈉調(diào)至中性,緩慢倒入大量丙酮中,殼聚糖酞化物鈉鹽沉淀析出。過濾后反復洗滌至濾液加硝酸銀檢驗無氯化銀沉淀,將沉淀于60℃真空干燥即得丁二酞殼聚糖鈉和馬來酞殼聚糖鈉。
例2:殼聚糖羥烷基化衍生物的制備
選取脫乙酞度85%的食品級殼聚糖,粉碎成40-60目的粉末,加入200mL異丙醇和40%氫氧化鈉50mL,調(diào)溫至40℃,攪拌2h使殼聚糖均勻分散,冷卻后于0℃浸泡10h后,濾干,得堿殼聚糖。堿殼聚糖在反應器中,以500mL異丙醉為介質(zhì),依次加入4mol/L NaOH 100mL和羥烷基化劑(氯乙醇27mL和3一氯一1,2一丙二醉34mL),加熱至40℃,均勻攪拌,反應結束后將反應物用稀鹽酸調(diào)至中性,傾出反應溶劑,反應物緩慢加入到大量丙酮中,產(chǎn)物沉淀析出,過濾,沉淀用丙酮反復洗滌至濾液加0.5%硝酸銀檢驗,無氯化銀沉淀.將沉淀于60℃真空干操即得殼聚糖一經(jīng)烷基化衍生物(乙二醇殼聚糖和丙三醇殼聚糖鈉)。